a. Pemisahan Kation Golongan I

Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.

 

Gambar 

Gambar 1

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+

Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya.  Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

 

Gambar

Gambar 2

Endapan setelah disaring

Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut :

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

Endapan tersebut larut dalam air panas  (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.

PbCl2(s) + 2Cl(aq ) -> [PbCl4]2-

Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.

Endapan yang sudah dicuci  dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring.  Endapan yang terbentuk berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.

Gambar 

Gambar 3

Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan

Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan K2Cr2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

 

Gambar 

Gambar 4  dan Gambar 5

Endapan setelah dicuci dengan HCl Filtrat diuji dengan K2Cr2O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan 10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Gambar

Gambar 5

Endapan setelah disiram amonia

Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)

AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)

Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk karena suasana larutan yang bersifat asam.

Ag(NH3)2+(aq) + Cl(aq) + H+ ->AgCl(s) +  2 NH4+(aq)

b. Identifikasi Kation Golongan I

Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau  Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.

Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2OH(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)

Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning.  Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :

2Ag2+(aq) + 2OH(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)

Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.

Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.

Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut dalam HCl pekat.

Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)

Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)

PbCl2(s) + 2Cl(aq ) -> [PbCl4]2-

Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu.  Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+.

Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH(aq)

Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)

[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+.

About agustinakimia10bee

universty student of universty of Lampung.. chemical education 2010 i'm simple woman.. this is my style , this my life.. n it's me..

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s